Aplicación de piezas de grafito recubiertas de TaC en hornos monocristalinos

Aplicación dePiezas de grafito recubiertas de TaCen hornos monocristalinos

PARTE/1

En el crecimiento de monocristales de SiC y AlN mediante el método de transporte físico de vapor (PVT), componentes cruciales como el crisol, el soporte de semillas y el anillo guía desempeñan un papel vital. Como se muestra en la Figura 2 [1], durante el proceso PVT, el cristal semilla se coloca en la región de temperatura más baja, mientras que la materia prima de SiC se expone a temperaturas más altas (por encima de 2400 ℃). Esto conduce a la descomposición de la materia prima, produciendo compuestos de SiXCy (que incluyen principalmente Si, SiC₂, Si₂C, etc.). Luego, el material en fase de vapor se transporta desde la región de alta temperatura al cristal semilla en la región de baja temperatura, lo que resulta en la formación de núcleos semilla, el crecimiento de cristales y la generación de cristales individuales. Por lo tanto, los materiales de campo térmico empleados en este proceso, como el crisol, el anillo guía de flujo y el soporte del cristal semilla, deben exhibir resistencia a altas temperaturas sin contaminar las materias primas de SiC y los monocristales. De manera similar, los elementos calefactores utilizados en el crecimiento de cristales de AlN deben resistir la corrosión por vapor de Al y N₂, al mismo tiempo que poseen una temperatura eutéctica alta (con AlN) para reducir el tiempo de preparación de los cristales.

Se ha observado que la utilización de materiales de campo térmico de grafito recubiertos de TaC para la preparación de SiC [2-5] y AlN [2-3] da como resultado productos más limpios con un mínimo de carbono (oxígeno, nitrógeno) y otras impurezas. Estos materiales exhiben menos defectos en los bordes y menor resistividad en cada región. Además, la densidad de los microporos y las picaduras de grabado (después del grabado con KOH) se reduce significativamente, lo que conduce a una mejora sustancial en la calidad del cristal. Además, el crisol de TaC demuestra una pérdida de peso casi nula, mantiene una apariencia no destructiva y puede reciclarse (con una vida útil de hasta 200 horas), mejorando así la sostenibilidad y eficiencia de los procesos de preparación de monocristales.

HIGO. 2. (A) Diagrama esquemático del dispositivo de crecimiento de lingotos de un solo cristal por método PVT

(b) Soporte de semillas recubierto de TAC (incluida la semilla de sic)

(c) Anillo de guía de grafito recubierto de TAC

Calentador de crecimiento de capa epitaxial de MOCVD GaN

Parte/2

En el campo del crecimiento de GaN MOCVD (deposición química de vapor metal-orgánico), una técnica crucial para el crecimiento epitaxial de vapor de películas delgadas a través de reacciones de descomposición organometálica, el calentador desempeña un papel vital para lograr un control preciso de la temperatura y uniformidad dentro de la cámara de reacción. Como se ilustra en la Figura 3 (a), el calentador se considera el componente principal del equipo MOCVD. Su capacidad para calentar rápida y uniformemente el sustrato durante períodos prolongados (incluidos ciclos de enfriamiento repetidos), soportar altas temperaturas (resistir la corrosión por gas) y mantener la pureza de la película afecta directamente la calidad de la deposición de la película, la consistencia del espesor y el rendimiento del chip.

Para mejorar el rendimiento y la eficiencia de reciclaje de los calentadores en los sistemas de crecimiento de GaN MOCVD, la introducción de los calentadores de grafito recubiertos con TAC ha tenido éxito. Contrastando con los calentadores convencionales que utilizan recubrimientos PBN (nitruro de boro pirolítico), capas epitaxiales GaN cultivadas con calentadores TAC exhiben estructuras cristalinas casi idénticas, uniformidad de espesor, formación de defectos intrínsecos, dopaje de impureza y niveles de contaminación. Además, el recubrimiento TAC demuestra baja resistividad y baja emisividad de la superficie, lo que resulta en una mejor eficiencia y uniformidad del calentador, reduciendo así el consumo de energía y la pérdida de calor. Al controlar los parámetros del proceso, la porosidad del recubrimiento se puede ajustar para mejorar aún más las características de radiación del calentador y extender su vida útil [5]. Estas ventajas establecen calentadores de grafito recubiertos con TAC como una excelente opción para los sistemas de crecimiento de GaN MOCVD.

HIGO. 3. (a) Diagrama esquemático del dispositivo MOCVD para el crecimiento epitaxial de GaN

(b) Calentador de grafito moldeado con revestimiento de TAC instalado en configuración MOCVD, excluyendo la base y el soporte (la ilustración muestra la base y el soporte en calefacción)

(C) Calentador de grafito recubierto de TAC después de 17 crecimiento epitaxial GaN. 

Susceptor recubierto para epitaxia (portador de oblea)

PARTE/3

El portador de la oblea, un componente estructural crucial utilizado en la preparación de obleas semiconductores de tercera clase como SIC, ALN y GaN, juega un papel vital en los procesos de crecimiento de obleas epitaxiales. Típicamente hecho de grafito, el portador de obleas está recubierto con SIC para resistir la corrosión de los gases de proceso dentro de un rango de temperatura epitaxial de 1100 a 1600 ° C. La resistencia a la corrosión del recubrimiento protector afecta significativamente la vida útil del portador de la oblea. Los resultados experimentales han demostrado que TAC exhibe una tasa de corrosión aproximadamente 6 veces más lenta que SIC cuando se expone a amoníaco a alta temperatura. En ambientes de hidrógeno de alta temperatura, la tasa de corrosión de TAC es aún más de 10 veces más lenta que SIC.

La evidencia experimental ha demostrado que las bandejas recubiertas con TaC exhiben una excelente compatibilidad en el proceso MOCVD de GaN con luz azul sin introducir impurezas. Con ajustes de proceso limitados, los LED cultivados con portadores de TaC demuestran un rendimiento y una uniformidad comparables a los cultivados con portadores de SiC convencionales. En consecuencia, la vida útil de los soportes de obleas recubiertos de TaC supera a la de los soportes de grafito no recubiertos y recubiertos de SiC.

Cifra. Bandeja de oblea después de su uso en un dispositivo MOCVD de cultivo epitaxial de GaN (Veeco P75). El de la izquierda está recubierto con TaC y el de la derecha está recubierto con SiC.

Método de preparación de comúnPiezas de grafito recubiertas de TaC

PARTE/1

Método CVD (deposición de vapor químico):

A 900-2300 ℃, utilizando TaCl5 y CnHm como fuentes de tantalio y carbono, H₂ como atmósfera reductora, Ar₂ como gas portador, película de deposición de reacción. El recubrimiento preparado es compacto, uniforme y de alta pureza. Sin embargo, existen algunos problemas, como un proceso complicado, un coste elevado, un control del flujo de aire difícil y una baja eficiencia de deposición.

Parte/2

Método de sinterización de lodo:

La suspensión que contiene la fuente de carbono, la fuente de tántalo, el dispersante y el aglutinante se recubren en el grafito y se sinteriza a alta temperatura después del secado. El recubrimiento preparado crece sin orientación regular, tiene un bajo costo y es adecuado para la producción a gran escala. Queda por explorar para lograr un recubrimiento uniforme y completo en grafito grande, eliminar los defectos de soporte y mejorar la fuerza de enlace de recubrimiento.

PARTE/3

Método de pulverización de plasma:

El polvo de TAC se derrite por el arco de plasma a alta temperatura, se atomiza en gotas de alta temperatura mediante un chorro de alta velocidad y se rocía sobre la superficie del material de grafito. Es fácil formar capa de óxido bajo no vacío, y el consumo de energía es grande.

Las piezas de grafito recubiertas de TaC deben resolverse

PARTE/1

Fuerza vinculante:

El coeficiente de expansión térmica y otras propiedades físicas entre el TaC y los materiales de carbono son diferentes, la fuerza de unión del recubrimiento es baja, es difícil evitar grietas, poros y estrés térmico, y el recubrimiento es fácil de desprender en la atmósfera real que contiene podredumbre y proceso repetido de ascenso y enfriamiento.

Parte/2

Pureza:

El recubrimiento de TAC debe ser una pureza ultra alta para evitar impurezas y contaminación en condiciones de alta temperatura, y los estándares efectivos de contenido y los estándares de caracterización de carbono libre e impurezas intrínsecas en la superficie y dentro del recubrimiento completo deben acordarse.

PARTE/3

Estabilidad:

La resistencia a altas temperaturas y la resistencia a atmósferas químicas superiores a 2300 ℃ son los indicadores más importantes para probar la estabilidad del recubrimiento. Los poros, las grietas, las esquinas faltantes y los límites de grano de orientación única hacen que los gases corrosivos penetren y penetren fácilmente en el grafito, lo que provoca fallas en la protección del recubrimiento.

PARTE/4

Resistencia a la oxidación:

TaC comienza a oxidarse a Ta2O5 cuando está por encima de 500 ℃, y la tasa de oxidación aumenta bruscamente con el aumento de la temperatura y la concentración de oxígeno. La oxidación de la superficie comienza desde los límites de los granos y los granos pequeños, y gradualmente forma cristales columnares y cristales rotos, lo que resulta en una gran cantidad de espacios y agujeros, y la infiltración de oxígeno se intensifica hasta que se elimina el recubrimiento. La capa de óxido resultante tiene una mala conductividad térmica y una variedad de colores en apariencia.

Parte/5

Uniformidad y aspereza:

La distribución desigual de la superficie del recubrimiento puede provocar una concentración local de tensión térmica, lo que aumenta el riesgo de agrietamiento y desconchado. Además, la rugosidad de la superficie afecta directamente la interacción entre el recubrimiento y el entorno externo, y una rugosidad demasiado alta conduce fácilmente a una mayor fricción con la oblea y un campo térmico desigual.

Parte/6

Tamaño de grano:

El tamaño de grano uniforme ayuda a la estabilidad del recubrimiento. Si el tamaño del grano es pequeño, el enlace no es apretado y es fácil de oxidar y corroerse, lo que resulta en una gran cantidad de grietas y agujeros en el borde del grano, lo que reduce el rendimiento protector del recubrimiento. Si el tamaño del grano es demasiado grande, es relativamente áspero y el recubrimiento es fácil de desprenderse bajo estrés térmico.

Conclusión y perspectiva

En general,Piezas de grafito recubiertas de TaCen el mercado tiene una gran demanda y una amplia gama de perspectivas de aplicación, la actualPiezas de grafito recubiertas de TaCLa fabricación de la corriente principal es confiar en los componentes CVD TAC. Sin embargo, debido al alto costo de los equipos de producción de CVD TAC y la eficiencia limitada de deposición, los materiales de grafito recubiertos de SIC tradicionales no se han reemplazado por completo. El método de sinterización puede reducir efectivamente el costo de las materias primas y puede adaptarse a formas complejas de piezas de grafito, a fin de satisfacer las necesidades de escenarios de aplicación más diferentes.